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技术研究

金相分析无损检测技术及其应用实例

发布时间: 2018-04-23 16:21   1995 次浏览
  金相分析检测是一种研究金属制件金相学的原位无损检测技术,这种技术不需要去除任何部分,可直接在现场进行检测。目前,该技术主要用于发电组件的高温损伤情况评估、蠕变损伤评估(如图1所示)、碳钢中珠光体的球化处理、低合金钢中碳化物粗化等方面。此外,金相分析检测还能够用于测量晶粒尺寸,确定材料的类型及等级(如铸铁和钢),评估材料的热处理情况等;在摩擦学领域内,该技术还能够用于确定磨损机理;而且,这种技术还可以用于刑事司法调查及考古文物研究等方面。

  金相分析

金相分析

  图1:用于蠕变损伤评估的扫描电镜显微图
  
  材料/仪器设备/计划:
  

  初步计划:  

 

  在执行金相分析检测之前,制定相关计划是非常重要的,因为有些方面必须提前进行。执行金相检测的检测人员事先必须要了解关于样品材料的一些特性参数,主要有:
  
  1 待检测合金的类型及组成——有助于确定操作程序;
  
  2 材料的硬度——有助于选取合适的备件,例如研磨剂,磨光纸,抛光布等;
  
  3 表面状态——有助于选择研磨程序以及合适的备件;如研磨剂,磨光纸等;
  

  仪器设备:  

 

  用以评估发电组件损伤情况的金相检测所需要用的仪器设备及附件如下面所述:
  

  研磨/抛光过程: 

  

  电动或便携式手持研磨/抛光设备;用于研磨及抛光纸布的橡皮垫;背面粘有粘结剂的研磨纸盘;抛光布;金刚石研磨膏;装酒精或者丙酮的塑料瓶;用于擦拭和清洗的棉花球等;
  

  浸蚀过程: 

  

  装有预先备好的浸蚀剂的塑料瓶;用于擦拭的棉花球;橡胶手套等;
  

  复制过程:

  

  醋酸纤维素薄膜(厚度为20-45um);装有丙酮或者乙酸甲酯溶剂的瓶子;镊子;装有标准载玻片的盒子;双面胶带;黑色喷漆等;
  
  微观结构的原位检测过程:
  
  便携式金相显微镜及相关附件等;
  
  其他配件:
  
  吸水布;纸巾;安全设备(如护目镜,安全帽等);折叠凳等;
  
  复制过程用到的醋酸纤维素薄膜可以用硅树脂基替代(如图2所示),这对于测量摩擦学领域内的表面粗糙度以及分析大型构件的断裂表面更加合适。
  金相分析
  图2:硅树脂基复制过程
  
  复制:
  
  表面处理(镜面磨光):
  
  处理工艺应当根据待分析材料的类型及微观结构选定。应用于普通金相检测的一般操作原则也可以应用于此,包括在抛光阶段前先利用粗砂纸进行粗研磨,再利用细砂纸研磨等。
  
  浸蚀:
  
  浸蚀一般是指利用化学浸蚀剂去除金属零件表面氧化物以揭示合金显微组织的过程。对于不同的合金材料选择合适的浸蚀剂是非常重要的。碳钢、合金钢、铁与铸铁常用的浸蚀剂是硝酸浸蚀液;这种浸蚀剂是硝酸与乙醇或者甲醇的混合物,硝酸浓度从1%到10%不等;其中常用的硝酸浓度为2%,但对于高合金钢有时也采用5%-10%类别的。另一种常用作不锈钢及一些铁碳结构的浸蚀剂则是Villella试剂,这对于马氏体不锈钢和工具钢是合适的浸蚀剂。在进行浸蚀过程中,一定要格外小心浸蚀试,在进行操作前应该先做适当的风险评估及有害于健康的物品控制(COSHH)评估。
  
  复制件的应用与提取:
  
  复制件的应用涉及到利用醋酸纤维素薄膜施加到浸蚀面上以产生该平面的复制品,类似于复制过程(如图3所示)。在施加到表面之前,醋酸纤维素薄膜需要使用乙酸甲酯溶剂或丙酮粘附在其表面上以使其软化。在干燥之后将黑色喷漆喷洒在透明的醋酸纤维素薄上以使其变为不透明,这有助于在将其剥落时提高其颜色对比度。随后利用双面胶带将剥落的复制件固定于载玻片上;贴上标签,注明日期,被分析样品细节等信息。
  金相分析
  图3:利用醋酸纤维素薄膜复制过程示意图
  
  测试组件的几何结构,外形,膜厚度,操作人员的熟练程度以及环境条件等因素都会影响到醋酸纤维素膜的复制过程。较厚膜不能以较好的空间分辨率填补蚀刻微观结构的轮廓,因此并不合适;相比之下,薄膜虽然具有较好的空间分辨率,但在复制过程中易于扯裂,因此必须要格外谨慎处理。在金相复制过程中,硅树脂基对于平坦平面极其合适;而对于具有复杂几何外形或者曲面的复制区域,醋酸纤维素薄膜更为合适。
  
  复制件检测:
  
  提取的复制件通常利用光学显微镜进行检测,例如Nikon LV150型号的直立显微镜。一般目镜放大范围在50-1000倍左右。
  
  提高对比度:
  
  通过真空沉积法在复制件上施加一层碳或者金属涂层能够大大提高复制件的对比度。这样一来能够利用电子显微镜(如扫描电子显微镜)对复制件进行检测。
  
  金相学应用实例:
  
  焊缝显微结构研究:
  
  图4展示了焊缝的显微结构;焊缝的显微结构能够用于检测其中的夹杂物,气孔,再热裂纹,焊渣等。
  金相分析
  图4:焊缝的显微结构图
  
  蠕变损伤评估:
  
  VGBTW 507显微结构评级表一般被用于评估高温管道的微观结构和蠕变损伤情况。如复制件图5和图6中所描述,这种评级是基于产生空腔数量,腔取向,晶界分离,微裂纹与宏观裂纹的可能性之上。
  金相分析
  图5:空腔随机分布的A 9Cr钢
 金相分析 
  图6:空腔沿晶界排列的14MoV6-3钢
  
  司法研究:
  
  在司法调查过程中,应用科学方法来收集及检查数据在法庭上是被允许并有效的。这些研究调查涉及面非常广泛,包括:工具痕研究(如刀痕),武器证据调查,车胎痕,以及一些印记证据调查等。其中一个重要的例子,犯罪过程中用过的工具留下的痕迹证据研究;这些工具在生产过程中以及在使用过程中产生的缺陷标记能够根据其表面情况鉴别出来。图7a描述的是利用一个螺丝刀在铅样品上形成一道工具痕迹;图7b表示的是利用硅树脂基进行复制得到的复制件;图7c表示的是实际损伤(A)与复制件(B)的对比图。

  金相分析

金相分析

金相分析

  图7:(a)铅样品上的测试痕迹;(b)利用硅树脂基获得复制件;(c)两者对比图
  
  结论:
  
  金相分析检测技术是一种非破坏性无损检测技术,其本质上是实验室金相检测的一个延伸。实验室金相检测过程中对于样品制备的一般操作要求同样适合于金相分析检测。对于一些在实验室内难以进行检测的大型组件,金相分析检测技术能够对其进行原位检测(现场检测)。目前这种技术主要用于评估那些用在石化炼油厂、核能和燃煤电厂、余热回收蒸汽发生器上的高温组件的损伤情况和生命周期。此外,金相分析无损技术在司法调查及摩擦学领域内也具有非常广泛的应用。
  
  译自:azom
  
  来源:材料与测试
  
  译者:vince

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